一种萃取分离水溶液中钼(VI)的方法,其主要是将非离子表面活性剂、含钼水溶液、盐水溶液与去离子水混合搅拌均匀,非离子表面活性剂浓度为50~300g/L,钼浓度为1~40g/L,盐浓度为50~300g/L;调节pH值至1~4,将其在25~80℃搅拌10~60min后,将其静置分相,相分离10~60min,得到上相为负载钼的非离子表面活性剂相,下相为水相的双水相系统,其中负载钼的非离子表面活性剂相中钼浓度为2~80g/L;反萃取温度为25~80℃,时间为10~60min,相分离10~60min,负载钼的非离子表面活性剂相与硫酸铵水溶液相的相比为1~5,反萃取产物为钼酸铵。本发明萃取速率快、良好的相分离,钼萃取率达到95%以上,钼反萃取率达到95%以上。