一种萃取分离水溶液中钒的方法，其主要是将非离子表面活性剂、含钒水溶液、盐水溶液与去离子水混合，其浓度分别为50～200g/L、0.5～30g/L、50～100g/L，调节pH值为1～3，将其在25～80℃搅拌10～60min，静置分相10～60min，得到上相为负载钒的非离子表面活性剂相，下相为水相的双水相系统，向负载钒表面活性剂相中加入硫酸铵、硝酸铵或氯化铵水溶液，使负载钒的非离子表面活性剂相(O)与水相(A)的相比值为1～5，用氨水调节pH值为8～10，之后将其置于25～80℃的恒温水浴锅中沉淀10～60min。本发明萃取速率快、良好的相分离、不形成第三相以及无乳化问题，对环境无毒无害，双水相体系分相完全，钒萃取率达到95％以上，偏钒酸铵沉淀率达到90％以上。
