一种Gd2Co7型Nd–Mg–Ni系单相合金的制备方法,其主要是将感应熔炼得到的前驱物Nd0.8Mg0.2Ni2.7和Mg2Ni铸锭研磨成粒度小于400目的粉,按照镍粉:Nd0.8Mg0.2Ni2.7:Mg2Ni的摩尔比为1 : 0.38~0.42 : 0.01~0.02的比例,将它们混合均匀;在5~5.5MPa压力下冷压成型,在管式炉中进行分步粉末烧结处理:从室温经过五次升温至950℃,最后从950℃降温至850℃,降温速率1℃/min;烧结程序结束,合金随炉温冷却至室温。本发明设备简单、工艺操作简单、条件稳定,并且合金成分容易控制,烧结得到的合金具有较好的结构稳定性和综合电化学性能。