本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种Ti‑22Al‑25Nb(at.％)固溶体的机械合金化制备方法，其包括以下步骤：S1、按照固溶体的元素配比进行称量，以原子比53 : 22 : 25称取Ti粉、Al粉和Nb粉；S2、将称量好的三种元素粉末加入到球磨罐中，并以6 : 1～9 : 1的球料比加入不锈钢磨球；S3、球磨罐抽真空后充入氩气；S4、将球磨罐放置在球磨机上进行低能混粉球磨；S5、球磨罐在球磨机上进行高能球磨；S6、球磨罐在氩气手套箱中静置24h后，开启球磨罐的上盖、进行钝化，钝化时间不少于24h；S7、在氩气手套箱中将粉末和磨球进行过筛分离，得到Ti‑22Al‑25Nb(at.％)固溶体粉末。本发明不添加任何过程控制剂，既能防止对粉末的污染，又能提高机械合金化的效率。
