本发明涉及一种超硬半导体性非晶碳块体材料及其制备方法。该方法包括以下步骤:(1)将C60富勒烯预制成柱状坯体;(2)将得到的柱状坯体装入六方氮化硼坩埚中,再装入高温高压组装块中;(3)将组装块置于高温高压合成设备中进行高温高压处理;(4)处理完成后得到超硬半导体性非晶碳块体材料。上述超硬半导体性非晶碳块体材料制备方法,以C60富勒烯粉末为原料,利用高温高压试验,通过调控温度与压力之间的关系,探索了C60富勒烯在高压下的相变行为,合成了具有高硬或超高硬度、致密的、半导体性质的非晶碳块体材料,具有广阔的应用前景。