本发明涉及一种大空位非计量比活性Ti3AlC2陶瓷材料的制备方法，以TiH2粉、Al粉、C粉为原料，在高温高压条件下合成Ti3AlC2陶瓷材料，所述TiH2、Al、C的摩尔比为3 : 1 : (1.2～1.8)。本发明的大空位非计量比活性Ti3AlC2陶瓷材料的制备方法由于在合成过程中，TiH2在高温高压作用下脱出氢气，生成气孔，使Ti3AlC2产生大量空位缺陷。同时在合成Ti3AlC2过程中，碳的含量偏离化学计量比，结构发生微变形，使Ti3AlC2产生大量非化学计量缺陷。因此，所得产品具有大量空位缺陷和非化学计量缺陷，活性高，既能与低浓度酸反应也能与碱反应，具有极大地应用价值。
