一种制备Al3V四方相单晶颗粒的方法，所述Al3V四方相单晶颗粒原料的化学成分的原子配比为：Al 84‑86％、V 14‑16％，其制备方法主要是将高纯Al粉、V粉研磨混合均匀后装入硬质合金模具中，在液压压片机中3‑5MPa下加压200‑300s，制得预备块体；将预备块体装入氮化硼坩埚中，与预烘干的管状氧化锆，石墨炉体、氮化硼管、氧化锆片、氮化硼片、叶腊石以及石墨片组装并一同置于六面顶压机中，设定压力为3‑5GPa，加热至1340‑1450℃，保温30‑60min；待降至1100‑1200℃，保温1‑2h。本发明工艺简单、能耗低、效率高、可操作性强，实验设备较为常规，配合单晶X射线衍射仪及相关软件，能够快速准确的解析出单晶结构，为结构分析和性能优化从晶体结构上提供支持。
