本发明提供了一种石墨相氮化碳纳米片材料及其制备方法和应用，属于光催化材料技术领域。本发明中石墨相氮化碳纳米片材料的制备方法，包括以下步骤：将三聚氰胺与冰醋酸混合后进行酸化处理，得到酸化处理前驱体；将酸化处理前驱体在500～550℃条件下进行第一次煅烧3～5h，冷却后再于500～600℃条件下进行第二次煅烧2～4h，得到石墨相氮化碳纳米片材料。相比于块状石墨相氮化碳，本发明提供的石墨相氮化碳纳米片材料具有多片层结构以及较大的比表面积，且片层结构完整，作为光催化材料使用，可以在光催化过程中提供更多的活性位点，使光催化过程中的光生电子迅速转移，有效阻止材料中电子‑空穴对的复合，具有很好的光催化活性。
