本发明提供一种二硫化钼/膨胀石墨析氢电极的制备方法，首先采用氧化插层法制得可膨胀石墨，再经高温膨化得到膨胀石墨，其次对其进行压片处理，然后采用水热合成法在其表面负载二硫化钼，最后制得二硫化钼/膨胀石墨析氢电极，通过调节二硫化钼在膨胀石墨基体材料上的生长量来制得一系列电化学析氢材料，本发明每平方厘米的膨胀石墨基体压片对应的钼酸铵的加入量范围为0.071毫摩尔～0.284毫摩尔。本发明制作工艺简单、成本低廉，且应用本发明制备的复合材料电极可以提高二硫化钼的催化析氢效率，能够有效解决二硫化钼导电性差的问题。
