本发明提供一种MOF衍生的二氧化锰/四氧化三锰的层状复合材料的制备方法，其包括以下步骤：S1、以金属锰源和2, 5‑二羟基对苯二甲酸作为前驱体，将金属锰源和2, 5‑二羟基对苯二甲酸溶解到N，N‑二甲基甲酰胺‑乙醇‑水的混合溶剂中，获得混合溶液A；S2、混合溶液A倒入聚四氟乙烯内衬中，安装不锈钢反应釜；S3、将安装好的不锈钢反应釜置于坩锅炉中，加热15～24小时，加热结束后，取出产物B；S4、将产物B依次用无水乙醇和蒸馏水离心洗涤，过滤，真空干燥箱中50℃～70℃下真空干燥12～24小时，得到混合物C；S5、将混合物在惰性气体氮气氛围中。本发明可避免去除表面活性剂的后续的除杂处理步骤，操作步骤简单，制作成本低廉。
