本发明公开了一种用于葡萄糖和胰岛素同时检测的电化学分析方法,利用三电极体系进行电化学数据的采集,通过电沉积的方法对工作电极进行氢氧化镍的修饰。利用电化学中的循环伏安法分别对胰岛素和葡萄糖溶液进行检测,证明修饰电极可以进行胰岛素与葡萄糖的浓度检测。利用时间电流法确定胰岛素与葡萄糖的检出限、灵敏度等参数。制备胰岛素与葡萄糖的混合溶液,利用循环伏安法进行混合溶液的电化学检测,提取循环伏安曲线上的物理意义特征点,利用机器学习的回归方法进行解耦合,分别得到胰岛素与葡萄糖在混合溶液中的浓度。与现有技术相比,本发明装置简单,成本低,操作方便,便携性好,有利于实现糖尿病的家庭预防及临床初步诊断。