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本发明提供了一种双水相体系萃取分离水溶液中钨、钼的方法，属于冶金技术领域。本发明首先将含仲钨酸B和钼酸盐的水溶液与含氮非离子表面活性剂、硫酸钠混合，得到混合液；然后将所述混合液调节为弱酸性混合液，然后在60～80℃的条件下进行萃取，收集表面活性剂相，即为富钨相，收集水相，即为富钼相。本发明所提供的方法具有较高的萃取效率，钨的单级萃取率可达97％以上，最低为84.47％，而钼的单级萃取率在38.36％以下，钨钼分离因子最高可达77.34。