本发明提供了一种原位反应生成化合物结合的聚晶金刚石及其制备方法，属于超硬复合材料技术领域。本发明将Ti粉、Si粉和纳米金刚石进行球磨，发生机械合金化，得到结合剂料；所述Ti粉和Si粉的摩尔比值等于3；所述纳米金刚石和Si粉的摩尔比值＞2且≤5；将所述结合剂料与微米金刚石混合，将所得混合料进行预压，将所得预压坯进行高温高压烧结，得到原位反应生成化合物结合的聚晶金刚石。由于纳米金刚石的过量加入及高压环境，使得纳米金刚石在与Ti、Si反应后有剩余并可留存，解决了传统制备PCD方法的添加Si、Ti、B、Ni等易在远离金刚石的“棚架区”残留未反应完全的Ti、Si及其化合物从而留下软点的问题。
