本发明涉及冶金技术领域，提供了一种从水溶液中萃取分离钨、钼的方法。本发明将钨钼混合水溶液、非离子表面活性剂、络合剂、硫酸钠和水混合，将混合液的pH值调节至≤3，得到双水相萃取体系，然后通过搅拌和静置分相，得到上相和下相，上相为富钨的非离子表面活性剂相，下相为富钼水相。在酸性条件下钨主要以仲钨酸B阴离子形态存在，而钼则以仲钼酸根离子存在，本发明利用络合剂与仲钼酸根离子形成亲水性络合物，从而将钼留在水相，仲钨酸B阴离子依靠其较强的疏水性进入非离子表面活性剂相，实现钨和钼的高效分离。本发明的萃取速率快、分离效率高、无乳化现象产生，不使用任何有毒有害、易燃易爆、易挥发的有机溶剂，操作简单，绿色环保。
