本发明公开了一种制备纳米孪晶碳化硼粉体的方法，涉及超细陶瓷粉体制备技术领域，包括以下步骤：(1)使用作为硼源的硼酸和碳源，称取硼源和碳源后放入去离子水中，搅拌均匀至完全溶解，获得无色透明的溶液；(2)将得到的溶液放在加热台上加热至溶液蒸干，将得到块状物研磨成粉体后收集备用；(3)将粉体放入石墨坩埚中，将石墨坩埚放在在管式炉或碳管炉中抽真空然后加热，加热温度设定为1000～2000℃，保温时间0～180min，冷却后得到纳米孪晶碳化硼粉体。本发明降低了纳米碳化硼粉体制备的难度，提高了产物纯度，提高了产率，原料价格低廉，制备工艺简单，制备粉体纯度高粒径小，反应条件温和，加热温度低。
