本发明涉及电催化技术领域，提供了一种富含氧空位的双金属氧化物OV‑NiMnO3微米球及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：S1、将镍源化合物、锰源化合物和有机化合物加入到去离子水和无水乙醇的混合溶液中搅拌，水热反应得到Ni‑Mn前驱体；S2、将Ni‑Mn前驱体转移到管式炉中并在空气环境条件下氧化，待管式炉自然冷却到室温，得到NiMnO3微米球；S3、将NiMnO3微米球样品放置在管式炉并在氩气饱和的条件下热解，待管式炉自然冷却到室温得到富含氧空位的双金属氧化物OV‑NiMnO3微米球。本发明提供的富含氧空位的双金属氧化物OV‑NiMnO3微米球的制备方法合成工艺简单，反应条件温和，根据该方法制备的富含氧空位的双金属氧化物OV‑NiMnO3微米球做催化剂的反应产氨性能高，具有高法拉第效率。
