本发明涉及一步法制备MoS2/WS2水平异质结多晶薄膜的方法，属于无机纳米半导体材料领域，将装有硫粉的刚玉舟放于多温区管式炉上游低温区；将氧化钨与氯化钠混合粉、铬粉、氧化钼粉依次分开放于管式炉下游高温区的长刚玉舟上游；通入惰性保护气体，将多温区管式炉各个温区升温至目标温度使前驱体蒸发，在载气的带动下在多温区管式炉下游位置反应并沉积于放置在长刚玉舟下游的基底上，形成小晶粒多晶MoS2/WS2水平异质结薄膜。本发明仅需一步便能够在两个小时左右的时间内制备得到晶粒尺寸微小、结晶度好、多晶样品尺寸大的单层MoS2/WS2水平异质结连续多晶薄膜，反应所用的原料来源广泛、成本低廉，且操作安全、简单。
