本发明提供一种芳纶纳米纤维与羰基铁粉复合材料的制备方法和应用。该制备方法包括:将芳纶纳米纤维与羰基铁粉按照质量比1:3‑7分散于乙醇溶液中,进行超声液相剥离0.5‑2h,真空抽滤后,得到芳纶纳米纤维与羰基铁粉复合水凝胶;将所述芳纶纳米纤维与羰基铁粉复合水凝胶在真空条件下进行冷冻干燥,得到芳纶纳米纤维与羰基铁粉复合气凝胶。由该方法制备得到的芳纶纳米纤维与羰基铁粉复合气凝胶,在厚度仅为1.6mm时,对电磁波的有效吸收达到11.2GHz,在厚度为2.4mm时有最大反射损耗为‑42.6dB。由此说明其具有很好的电磁吸收性能,应用前景广阔。