本发明属于复合材料制备领域，特别涉及一种Ti‑22Al‑25Nb/Al2O3复合材料的制备方法，其中Ti、Al、Nb三种粉末的原子比为53 : 22 : 25，Al2O3粉末的重量是Ti、Al、Nb粉末总重量的5％。其包括以下步骤：S1、以质量比25 : 6 : 23 : 2.84称取适量的Ti粉末、Al粉末、Nb粉末和Al2O3粉末加入到球磨罐中，以预设球料比加入不锈钢磨球，并对球磨罐抽真空、充氩气；S2、将球磨罐放在球磨机上，以380r/min～450r/min的速度进行机械合金化，每球磨一定时间后停机休息，总机械合金化时间为60～80h；S3、机械合金化完成后，将球磨罐在充满氩气的手套箱中打开钝化，钝化时间不小于72h，得到合金化的Ti‑22Al‑25Nb/Al2O3复合粉末；S4、将复合粉末装入石墨模具中，并移至放电等离子烧结机中进行烧结，得到晶粒细小的Ti‑22Al‑25Nb/Al2O3块状复合材料。
