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一种磷化镍/掺硼还原氧化石墨析氢复合材料的制备方法，其主要是首先采用改进Hummers法制备亮黄色氧化石墨分散液，然后对所制的氧化石墨依次进行化学还原和化学掺硼改性处理，以减少其表面及边缘的含氧官能基团数目，之后采用水热工序在其表面生长磷化镍微粒，制备了磷化镍/掺硼还原氧化石墨复合材料。本发明制备方法简便、成本低廉，所制备的磷化镍/掺硼还原氧化石墨复合材料电催化析氢性能优异，产氢效率高，且稳定性能好，具有很好的工程应用前景。