一种PuNi3型单相钕–镁–镍合金电极材料的制备方法，其主要是将Nd、Mg和Ni金属原料按Nd0.70～0.80Mg0.30～0.20Ni2.85～3.05摩尔比配料，然后将其进行熔炼，随后将制备的合金铸锭机械破碎，放入耐高温的不锈钢退火罐中密封；将密封后的合金置于真空退火炉中分区升温至975～1050℃进行24h退火处理；退火后的合金随炉冷却至室温，即可获得相丰度为98wt.％以上的PuNi3型单相Nd–Mg–Ni合金电极材料。该PuNi3型单相Nd–Mg–Ni合金经过机械粉碎研磨至200～400目后可直接作为镍氢电池负极材料使用。本发明制备方法简单可靠、合金晶体结构完整，制备的合金电极材料的最大放电容量在360mAh g–1以上，经100周充/放电后其循环寿命在90％以上。
