本发明提出了一种催化还原硝酸盐电极的制备方法及其资源化利用技术,首先在碳布表面镀覆镍磷镀层并对其磷化处理,之后采用液相还原技术将零价铁负载于磷化镍/碳布电极上,最后对Fe0/Ni2P/CC电极进行冷冻干燥处理。本发明所制的Fe0/Ni2P/CC电极制备过程简便、成本低廉、应用稳定性佳,本发明实现了硝酸盐高效还原处置,拓展了电化学析氢技术的工程应用;所制Fe0/Ni2P/CC电极可用于城镇污水处理厂一级A排水中总氮的去除,为城镇污水处置后排入地表水体提供了技术支撑;电极失效后可用于化学高级氧化处置工序。Fe0/Ni2P/CC电极工程应用前景广阔。