一种双水相体系萃取分离水溶液中钼的方法，其主要是将非离子表面活性剂、含钼水溶液、盐水溶液与去离子水混合搅拌均匀，非离子表面活性剂的质量分数为10～20％，钼(VI)的质量分数为0.1～3％，盐的质量分数为8～12％；调节pH值至1～7，将其在30～60℃搅拌10～60min后，将其静置分相，相分离10～60min，得到上相为负载钼(VI)的非离子表面活性剂相，下相为水相的双水相系统；反萃取温度40～70℃，时间20～60min，相分离20～60min，负载钼(VI)的非离子表面活性剂相与碳酸铵水溶液相的相比为1～4 : 1，反萃取产物为钼酸铵。本发明萃取速率快、相分离良好，钼(VI)单级萃取率达94％以上，钼(VI)单级反萃取率达95％以上。
