一种高压亚稳相Al21Pd8单晶的制备方法，所述Al21Pd8单晶的化学成分的原子配比为：Al 72‑86％、Pd 14‑28％，将高纯Al粉、Pd粉研磨混合均匀后装入硬质合金模具中，在液压压片机中2‑3MPa下加压100‑200s，制得预备块体；将预压块体装入氮化硼坩埚中；随后与预烘干的管状石墨炉体、氮化硼坩埚、氮化硼片、叶腊石片以及石墨片组装并一同放置于六面顶压机中，设定压力为3‑5GPa，加热至825‑925℃，保温30‑60min；待温度降至550‑650℃，保温2‑4h。本发明工艺简单、可操作性强、设备为常规设备、时间消耗少，配合单晶X射线衍射仪及相关软件，能够快速准确的解析出单晶结构，为进一步结构分析性能优化从晶体结构上提供支持。
