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本发明涉及电化学能源材料技术领域。本发明提供了一种磷铌氧化物的制备方法，包括如下步骤：将五氯化铌溶解于醇类溶剂，在密闭条件进行还原反应，得到铌氧化物前驱体；将红磷和所述铌氧化物前驱体分别放在流动的保护气氛的上游区域和下游区域；将上游区域升温至第一区域温度，保温1～10h，然后将下游区域升温至第二区域温度，进行化合反应，得到磷铌氧化物；所述第一区域温度为425～550℃，所述第二区域温度为650～950℃。本发明提供的制备方法简单，易于操作，且不需要使用高腐蚀性试剂，是一种绿色环保工艺。