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本发明提供了一种过渡族金属化合物及其制备方法，属于多元化合物技术领域。本发明先将过渡族金属粉末与非金属粉末混合，进行研磨，得到混合粉末；再将所述混合粉末依次进行压制成型和烧结，得到过渡族金属化合物；所述烧结的压力为4.5～5.5GPa。本发明以单质粉末作为原料，避免了有机溶剂的使用，环保无害；本发明通过在高压条件下进行烧结，可以极大的改变原子之间的成键强度，从而提高过渡族金属化合物的结晶性和稳定性。实施例结果表明，本发明所得Ni2B0.11P0.89，NiFeB均具有良好的结晶度和稳定性。