本发明提供一种淀粉样纤维氢氧化铁非均相Fenton催化剂及其制备方法和应用,涉及污水处理领域。该制备方法包括:将β‑乳球蛋白溶解到水中,得到质量分数为2~5%的蛋白溶液,调节蛋白溶液的pH至2.0~4.0后,将其置于80~100℃水浴中反应5~10h,得到蛋白纤维溶液;将三价铁盐溶解于蛋白纤维溶液中,调节pH至2.0~7.0后,即得到淀粉样纤维氢氧化铁非均相Fenton催化剂。本发明以β‑乳球蛋白作助催化剂,原位负载氢氧化铁,得到非均相复合催化剂。该催化剂可在酸性、特别是中性条件下高效降解有机污染物,且不产生铁泥,是一种具有良好潜在应用前景的实用型催化剂。