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本发明涉及材料科学工艺技术合成领域和电化学技术科学领域，具体涉及一种多羟基官能团Ti3C2Tx的制备方法。所述方法包括对Ti3AlC2粉末以碱性溶液为预刻蚀溶剂进行预刻蚀得到产物A，对预刻蚀产物A再刻蚀，经过离心，洗涤、干燥，得到多羟基功能化的Ti3C2Tx，通过两步法利用碱性溶液预刻蚀剥离部分Al原子抢占活性位点，再氢氟酸刻蚀达到多羟基的目的。通过分步刻蚀法处理得到的Ti3C2Tx，具有较高的羟基官能团含量，提高了Ti3C2Tx活性位点的反应性和电化学性能。本发明提出的多羟基Ti3C2Tx的制备方法, 具有操作简单快捷、合成效率高、过程可控且成本低的特点。