一种氟、氮共掺杂的二硫化钼的制备方法，其主要是将钼源、硫源、氮源和氟源按照一定的质量比依次加入到不锈钢反应釜中，加入水，然后搅拌10～30分钟，其填充量为60～80％，再把上述混合物放入不锈钢反应釜中密封后，置于坩锅炉中, 在250～450℃下加热6～24h，然后待反应釜自然冷却到室温，取出混合物；将上述混合物依次用无水乙醇、稀盐酸和蒸馏水洗涤3～6次，过滤，将所得的粉末置于真空干燥箱中60～100℃下真空干燥6～24h。本发明具有工艺简单、反应条件温和、不需要加入任何表面活性剂、重复性高、成本低，制备的氟、氮共掺杂二硫化钼具有优异的催化活性，在酸性环境下表现出优异的电解水析氢催化活性，并且具有好的循环稳定性。
