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一种磷化镍/掺氟还原氧化石墨析氢复合材料的制备方法，其主要是首先采用改进的Hummers法制备氧化石墨分散液，然后对其进行化学还原以及掺氟改性处理，之后以改性后的还原氧化石墨粉末为载体，采用水热合成工序在其表面载负纳米磷化镍微粒，制备了磷化镍/掺氟还原氧化石墨复合材料。本发明成型工艺简便、制备成本低廉；制备的磷化镍/掺氟还原氧化石墨复合材料产氢率高、稳定性佳，重复利用性能好，有效避免了其在碱性介质中易于发生的磷化镍晶型转化。