一种磷化镍/掺氮还原氧化石墨析氢复合材料的制备方法，其主要是以氯化镍、红磷、天然鳞片石墨、高锰酸钾、硝酸钠、过氧化氢、盐酸、乙二胺为主要试剂，首先制备亮黄色氧化石墨分散液，并对其进行化学还原处理，之后对后的进行掺氮改性处理，最后利用水热合成技术在掺氮改性的氧化石墨微粒表面沉积磷化镍，制得了磷化镍/掺氮石墨复合材料。本发明制备工艺简便、成本低廉、易于控制，制备的磷化镍/掺氮还原氧化石墨复合材料电催化析氢性能优异，析氢应用性能稳定，重复使用性能好，且有效避免了其在碱性条件下发生退化及晶型转化的现象，具有较好的工程应用前景。
