一种单相超堆垛Pr–Mg–Ni基贮氢合金,其化学式为PrxMgyNiz, 式中x, y, z为原子比,且0.82≤x≤0.9, 0.1≤y≤0.18, 3.76≤z≤3.82;该合金的制备方法主要是将PrNi2,MgNi2和PrNi5铸锭机械粉碎,按摩尔比PrNi2 : MgNi2 : PrNi5=2.0~2.5 : 1.5~2.0 : 1的比例均匀混合,冷压成合金毛坯,采用镍金属带包裹并焊接密封,在0.01~0.04MPa氩气保护下进行烧结,从室温升至600℃、700℃和800℃,并在每个温度点下各保温1h;再加热至950℃,保温96‑108h后随炉冷却至室温,制得Pr5Co19型单相超堆垛Pr–Mg–Ni基贮氢合金。本发明工艺简便可靠,制备的贮氢合金具有晶型完整、结构稳定、成分均匀及电化学循环稳定性好的优点。