一种用于电化学析氧的铁掺杂镍基复合材料制备方法，其主要是清洁金属镍基体表面，配制碱性电解液，金属碱的化合物的浓度为100‑300g/L，控制pH值大于14；再将清洗干净的镍基体作为工作电极浸入碱性电解液中，另一片面积相等的金属铁电极作为对电极一并加入到碱性电解液，同时将过量的铁元素加入到碱性电解液；最后通过电化学技术对镍电极表面进行循环极化1‑24小时后，即可在镍基体表面获得一层铁掺杂的镍基化合物复合材料。本发明原材料廉价，工艺简单，易于操作，生产成本低，生产周期短，具有高电化学析氧催化活性并适合工业化大生产。
