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一种二硫化钼‑镍磷析氢复合材料的制备方法，其主要是首先采用化学镀工艺制备了镍磷合金粉末，然后对其进行了聚乙烯醇浸渍改性处理，之后应用水热合成技术制备了二硫化钼‑镍磷析氢复合材料。在该复合材料制备中，镍磷合金发生从微晶和非晶向磷化镍的晶型转变，二硫化钼也发生了从堆积层状结构向单层结构的剥离转变。本发明成型工艺简便、制备成本低廉，制备的二硫化钼‑镍磷复合材料具有优良的润滑、耐磨、耐腐蚀和电传导特性，其电催化析氢性能优良、重复利用性能好。