一种镍磷/二硫化钼析氢复合材料的制备方法，其主要是以钼酸铵、硫脲、硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸、丁二酸、乙酸钠、氟化氢铵、N, N‑二甲基乙酰胺、氯化亚锡、氯化钯和盐酸为主要试剂，首先制备层状二硫化钼微粒，然后对其进行剥离处理，再对剥离处理后的二硫化钼进行敏化和活化处理，之后再采用化学镀技术在其表面沉积镍磷镀层，最后在氮气保护氛围下对其进行热处理，制得了镍磷/二硫化钼复合材料。本发明制备工艺简便、实施过程易于控制，制备的镍磷/二硫化钼复合材料的耐磨性能优良，且其催化析氢性能优良，可大幅提高二硫化钼的析氢性能，能有效推进氢能源的开发与利用。
