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本发明公开了自支撑催化材料，尤其是一种水电解离析氢用磷化镍‑碳布自支撑电极的制备方法，用于非贵金属基阴极催化剂制备技术领域，包括基体预处理后对基体进行活化、敏化处理，以活化、敏化处理后的基体为阴极进行电沉积锌层，经过电沉积锌层处理的基体表面载负化学镀镍磷镀层后通过磷化反应制备磷化镍‑碳布自支撑电极，本发明不需使用粘结剂粘合，磷化镍析氢催化剂在碳布支撑体上载负牢固、机械强度高、催化活性点位多、催化析氢性能优良，在酸性、碱性和中性介质中均有高效催化析氢效能。