本发明公开了一种无硫膨胀石墨的电化学制备方法，包括如下步骤：对天然鳞片石墨进行电化学氧化插层反应制备无硫可膨胀石墨，其中电化学氧化插层反应的电解液为高氯酸钠和草酸的混合水溶液；然后对上述无硫可膨胀石墨进行膨化处理即可得到无硫膨胀石墨。本发明提供的无硫可膨胀石墨具有良好的可膨胀特性，其制备的无硫膨胀石墨的膨胀容积为260～290mL/g。本发明能充分利用电能，实现天然鳞片石墨常温条件下的电化学氧化插层，本发明以草酸和高氯酸钠为电解液，其为无毒无害的环境友好型电解液，可循环使用，无插层废液的产生，从源头上避免危险废物的产生，消除了环境危害。
