本发明属于电催化领域，具体是一步合成耐高温耐强碱的高效NiFeS‑OH析氧催化剂的方法。将泡沫镍先后用稀盐酸，乙醇，蒸馏水浸泡超声预处理，0.2～0.5g六水合硝酸铁溶于15mL蒸馏水与5ml乙二醇混合溶液中，0.02～0.08g升华硫溶于30mL甲苯或二甲苯溶液中，两种溶液混合，得到有界面分层的溶液，将泡沫镍片置于上述溶液中，在马费炉中煅烧，冷却后用蒸馏水洗净即得。本发明方法在高温下反应，羟基为配位基团，升华硫与铁离子原位生长到泡沫镍上，从而制备出耐高温耐强碱的高效NiFeS‑OH析氧催化剂，满足工业生产中耐高温耐强碱的生产环境，析氧过电位低，对环境保护和资源利用具有十分重要的意义。
